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近日，國家藥監(jiān)局發(fā)布了《2021年下半年國家化妝品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測計(jì)劃》，確定了2021年下半年國家化妝品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測重點(diǎn)品種和風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測項(xiàng)目。重點(diǎn)品種共18類產(chǎn)品，包括兒童化妝品、祛斑美白類、眼部護(hù)膚類、宣稱促進(jìn)毛發(fā)生長類、兒童牙膏等；風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測項(xiàng)目主要包括：重金屬、激素、抗生素、微生物、防腐劑等。
 
2021年下半年化妝品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測工作計(jì)劃采集樣品約1100批次。風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測的采樣、檢驗(yàn)工作由中國食品藥品檢定研究院、上海市食品藥品檢驗(yàn)研究院、湖南省藥品檢驗(yàn)研究院、廣東省藥品檢驗(yàn)所、四川省食品藥品檢驗(yàn)檢測院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院6家監(jiān)測機(jī)構(gòu)承擔(dān)。
 
本次風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測的檢驗(yàn)依據(jù)為《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》(2015版)和國家藥監(jiān)局發(fā)布的化妝品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和項(xiàng)目。值得注意的是，《計(jì)劃》鼓勵(lì)監(jiān)測機(jī)構(gòu)采用經(jīng)過驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室自建方法進(jìn)行檢驗(yàn)，以提高監(jiān)測工作發(fā)現(xiàn)風(fēng)險(xiǎn)的能力。

化妝品中鎘和銻

常見中的鎘會(huì)對呼吸道產(chǎn)生刺激，長期暴露會(huì)造成嗅覺喪失癥、牙齦黃斑或漸成黃圈，鎘化合物不易被腸道吸收，但可經(jīng)呼吸被體內(nèi)吸收，積存于肝或腎臟造成危害，尤以對腎臟損害較為明顯。還可導(dǎo)致骨質(zhì)疏松和軟化。而銻會(huì)刺激人的眼、鼻、喉嚨及皮膚，持續(xù)接觸可破壞心臟及肝臟功能，吸入高含量的銻會(huì)導(dǎo)致銻中毒，癥狀包括嘔吐、頭痛、呼吸困難，嚴(yán)重者可能死亡。

而測定化妝品的鎘和銻元素含量前得先進(jìn)行樣品消解處理，更有效檢測分析化妝品品質(zhì)問題。以下實(shí)驗(yàn)中使用格丹納的智能石墨消解儀D4進(jìn)行。

實(shí)驗(yàn)驗(yàn)部分

一、實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1)、智能石墨消解儀，廣州格丹納儀器有限公司。

2)、超純水系統(tǒng)，美國。

3)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，美國。

二、準(zhǔn)備試劑

1)、Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688：10mg/L。

2)、Agi1ent內(nèi)標(biāo)Part#5183：l00mg/L。

3)、Agilent調(diào)諧液Part#5185—5959：1ug/L。

4)、硝酸

5)、過氧化氫

6)、鹽酸羥胺

三、樣品分析步驟

3.1、樣品的前處理

準(zhǔn)確稱取混勻試樣約1.00g，置于50mL具塞比色管中。加入硝酸5.0mL，放置0.5h后，加入過氧化氫2.0mL，混勻。置于石墨消解儀消解孔中開始加熱，通過無線平板電腦設(shè)置消解程序，程序如下表，啟動(dòng)加熱2h(溫度控制在l00℃～110℃)，取出，冷卻至室溫，加入鹽酸羥胺溶液1.0mL，放置15min～20min，用載流液定容至25mL，備用。隨同試樣做試劑空白。

石墨消解儀控溫程序設(shè)定

步驟	溫度（℃）	升溫時(shí)間（min）	保持時(shí)間（min）
1	50	10	5
2	70	5	5
3	90	5	5
4	110	5	120

以5％硝酸作為溶劑，將Agilent多元素混標(biāo)Part#5183-4688(10mg/L)逐級(jí)稀釋至所需的濃度：0.1g/L、0.5ug/L、1ug/L、10ug/L、20ug/L：所得回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表如下。

回歸方程及相關(guān)系數(shù)表

元素	回歸方程	相關(guān)系數(shù)R
鎘（Cd）	Y=3.425B-003*X-2.453E-004	0.9997
銻（Sb）	Y=6.522E-003*X-1.979E-004	0.9998

由表中數(shù)據(jù)可知，鎘和銻的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)分別為0.9997和0.9998，線性回歸較好。

四、精密度實(shí)驗(yàn)

在儀器設(shè)定條件下，取10ug／L濃度的混標(biāo)溶液連續(xù)進(jìn)行6次平行測定，由下表可知，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD分別為0．11%和0．12%，結(jié)果令人滿意。

精密度測定結(jié)果

元素	濃度（μg/L）	相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（%）
鎘（Cd）	10.00  19.987  9.980  10.010  9.983  9.990	0.11
銻（Sb）	10.006  9.986  9.993  10.008  9.985  9.980	0.12

五、實(shí)際樣品測定

對市場上銷售的彩妝類化妝品中的眼影、餅粉進(jìn)行抽檢和編號(hào)，對其鎘和銻的含量進(jìn)行測定。測定結(jié)果如下表中所示：

眼影、餅粉樣品消解測定結(jié)果表

樣品名稱 （mg/kg）	鎘含量 （mg/kg）	銻含量 （mg/kg）	樣品名稱 （mg/kg）	鎘含量 （mg/kg）	銻含量 （mg/kg）
眼影1 眼影2 眼影3 眼影4 眼影5 眼影6 眼影7 眼影8 眼影9 眼影10	<0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05	4.07 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05	粉餅1 粉餅2 粉餅3 粉餅4 粉餅5 粉餅6 粉餅7 粉餅8 粉餅9 粉餅10	<0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05	<0.05 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05 82.87 <0.05 <0.05 <0.05 <0.05

由上表結(jié)果可知，所測樣品中鎘含量全部合格，有個(gè)別樣品的銻含量超標(biāo)。

六、結(jié)論

采用濕法消解處理樣品，用ICP-MS法同時(shí)測定粉類化妝品中的鎘和銻含量。該方法簡便快速，穩(wěn)定性高，靈敏度、精密度及準(zhǔn)確度好。用此法來測定粉類化妝品中鎘和銻的含量，為及時(shí)、有效地進(jìn)行化妝品檢測與管理提供有力的技術(shù)保障。

石墨消解儀消解完全，程序升溫加熱均勻速度快，同時(shí)可設(shè)置多段升溫控制，無線平板控制有效避免人員與酸霧接觸，操作簡單，消解效果好。

了解更多石墨消解儀消解方法案例關(guān)注格丹納官網(wǎng)或者微信公眾號(hào)(gz_gdana),智能石墨消解儀——實(shí)驗(yàn)室的智能消解助手。